技术文章

Technical articles

当前位置:首页技术文章DT-30系列微水仪试剂的更换及注意事项

DT-30系列微水仪试剂的更换及注意事项

更新时间:2022-08-25点击次数:359

一、我公司出售的含吡啶试剂150μl可与100mg水置换反应,无吡啶试剂150μl可与75mg水置换反应(均为理论值)。仪器的平衡点自动识别界限为0.4μg/s。仪器在“过水"状态下运行到电解速度低于0.4μg/s15秒(区间无震荡)进入“正常"“空白"状态。再运行15秒(区间无震荡),仪器进入“正在测量"状态,可进行正常的测定。仪器在“正在测量"状态时电解速度越低越好(但不能为零,为零时又转为“过碘"状态)。

二、卡尔费休试剂是一种耗材,并不是可以无限使用的,基于1mol碘可以和1mol水置换的基本原理,当碘被置换完毕后仪器再继续电解使用,将会造成反向过碘(即试剂的颜色由淡黄色慢慢变深如果不及时处理,最终致使电解电极铂丝内网沉积过量的碘,造成黑色沉淀,电导率降低,导致电解电极报废当在试剂在临界值时,在低端电解速度会在0.35-0.4μg/s之间震荡,为避免此种情况出现,DT-30系列微水仪说明书中有明确提示,在做试样试验前晃瓶3~5次吸收瓶中水分后,仍在0.35~0.40μg/s的电解速度进入“正常"和“正在测量"界面,此时卡氏试剂已经处于不健康状态,应立即停机,更换新试剂。务必注意!

长时间不用,电解池内会因为吸潮存在大量水分,最终使得试剂失效微水仪检测到大量水分时,在电解时电解速度会一直在40-42μg/s高速电解,此时要注意观察,以电解出的水分含量15000μg为界点,达到界点电解速度没有下降的话,应及时退出,让仪器和试剂静置5-10分钟,然后重复操作,如果累加超过三次电解速度仍然没有下降的趋势,说明本电解池的试剂已经严重过水或者没有碘了,已经失效了,应立即按照操作步骤更换新的试剂。如果一直在高速电解无人管理,会导致电解池试剂在大电解电流作用下温度升高,从而加速碘的消耗,破坏试剂,最终导致电解电极内网发黑,损坏。所以,仪器在使用时,操作人员不要长时间走开,做到机不离人,人不离机。

三、假如以上状态出现而没有立即更换试剂,除测定结果出现偏差外,会在电解电极内出现棕黑色“碘化合物"的沉积。一旦出现此现象应立即关机,轻轻取出电极,倒出试剂,用铬酸或盐酸浸泡已出现棕黑色的电解电极内网,直至“碘化合物"全部溶出,电解电极内网呈现出原铂丝的银白色为止。然后倒出铬酸或盐酸用无水乙醇清洗后烘干(电吹风机吹干或置于80℃烘箱4小时以上)然后可以再用。如果“碘化合物"沉积太多,无法浸泡清洗,则此电解电极报废。

四、综上所述:①卡氏试剂是耗材,在150ml试剂与水的置换反应界限内是可以重复使用的,一旦超出必须更换。②出现“碘化合物"沉积必须立即关机处置,否则电极报废。③为使测定结果准确,必须保证电解池上部空间的空气相对干燥,处理办法为使用前先拿起电解池轻轻摇晃几次,使试剂尽可能的吸收上部空间空气中的水分,这样找到平衡点也比较容易。在一个工作班次中测定大量试样时,每做不超过十个试样也应关机多次摇晃,以免上部空间的大量水分子冲击试剂界面造成测量误差。④不管是否使用仪器,每隔7天必须轻微扭动、转动电解池上的所有配件磨口,以免卡死,如发现干涩,请涂抹真空油脂。